Spektroskopi

DASAR TEORI

Spektroskopi merupakan ilmu yang mempelajari interaksi antara radiasi dan benda sebagai fungsi panjang gelombang. Awalnya spektroskopi hanya mengacu pada pen-dispersi-an cahaya tampak berdasarkan panjang gelombang (misalnya oleh prisma). Untuk selanjutnya konsep ini berkembang untuk menunjuk pada segala bentuk pengukuran kuantitatif sebagai fungsi dari panjang gelombang dan frekuensi, tidak hanya meliputi cahaya tampak. Sehingga istilah ini bisa juga mengacu pada interaksi radiasi partikel atau respon terhadap berbagai range frekuensi. Jadi spektroskopi adalah istilah/nama yang digunakan untuk ilmu (secara teori) yang mempelajari tentang hubungan antara radiasi/energi/sinar (yang memiliki fungsi panjang gelombang, yang biasa disebut frekuensi) dengan benda. Gabungan respon frekuensi ini disebut sebagai spektrum (Riyadi, 2008).

Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu sutu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi.

Spektrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Kelebihan spektrometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini ndiperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating, atau celah optis. Pada fotometer filter berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapatdiperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding.

Spektrofotometri menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan energi cahaya oleh suatu sistem kimia sebagai fusi dari panjang gelombang radiasi , demikian pula pengukuran penyerapan yang menyendiri pada suatu panjang gelombang tertentu. Instrumentasi spektrofotometer secara umum:

Sumber sinar à monokromatik à kuvet à detektor à layer

(Day dan Underwood, 1986).

Prinsip dasarnya, sinar melalui senyawa tertentu, maka senyawa tersebut akan menyerap sinar dengan panjang gelombang tertentu dan warna senyawa tergantung jenis sinar yang dipancarkan yang tertangkap oleh mata kita. Spektrofotometri menggunakan hukum Lambert-Beer :

Log : f(c)b                                                Log : f(b)c

(Lambert)                                                   (Beer)

Kedua hukum ini berlaku sama, sehingga f(c)b = f(b)c atau memisahkan variabel =  (Pudjaatmaka, 1986).

Komponen utama dari spektrofotometer yaitu :

1. Sumber cahaya

  1. Untuk radisi kontinue
  2. Untuk daerah UV dan daerah tampak
  3. Lampu wolfram (lampu pijar) menghasilkan spektrum kontiniu pada gelombang 320-2500 nm.
  4. Lampu hidrogen atau deutrium (160-375 nm)
  5. Lampu gas xenon (250-600 nm)

Untuk daerah IR, ada tiga macam sumber sinar yang dapat digunakan :

  1. Lampu Nerst,dibuat dari campuran zirkonium oxida (38%) Itrium oxida  (38%) dan erbiumoxida (3%)
  2. Lampu globar dibuat dari silisium Carbida (SiC).
  3. Lampu Nkrom terdiri dari pita nikel krom dengan panjang gelombang 0,4 – 20 nm
  4. Spektrum radiasi garis UV atau tampak
  5. Lampu uap (lampu Natrium, Lampu Raksa)
  6. Lampu katoda cekung/lampu katoda berongga
  7. Lampu pembawa muatan dan elektroda (elektrodeless dhischarge lamp)
  8. Laser

2. Pengatur Intensitas

Berfungsi untuk mengatur intensitas sinar yang dihasilkan oleh sumber cahaya agar sinar yang masuk tetap konstan.

3. Monokromator

Berfungsi untuk merubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran.

Macam-macam monokromator :

  1. Prisma
  2. kaca untuk daerah sinar tampak
  3. kuarsa untuk daerah UV
  4. Rock salt (kristal garam) untuk daerah IR
  5. Kisi difraksi

Keuntungan menggunakan kisi :

  1. Dispersi sinar merata
  2. Dispersi lebih baik dengan ukuran pendispersi yang sama
  3. Dapat digunakan dalam seluruh jangkauan spektrum

4. Kuvet

Pada pengukuran di daerah sinar tampak digunakan kuvet kaca dan daerah UV digunakan kuvet kuarsa serta kristal garam untuk daerah IR. Kuvet merupakan tabung / gelas khusus yang digunakan sebagai tempat untuk sampel yang akan diamati dengan spektrofotometer yang memiliki bagian buram dan jernih.

5. Detektor

Fungsinya untuk merubah sinar menjadi energi listrik yang sebanding dengan besaran yang dapat diukur.

Syarat-syarat ideal sebuah detektor :

  1. Kepekan yang tinggi
  2. Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi
  3. Respon konstan pada berbagai panjang gelombang.
  4. Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi.
  5. Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi.

Macam-macam detektor :

  1. Detektor foto (Photo detector)
  2. Photocell
  3. Phototube
  4. Hantaran foto
  5. Dioda foto
  6. Detektor panas

6. Penguat (amplifier)

Berfungsi untuk memperbesar arus yang dihasilkan oleh detektor agar dapat dibaca oleh indikator.

7. Indikator

Dapat berupa :

  1. Recorder
  2. Komputer  (Saputra, 2009)

Larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya sudah diketahui dan berfungsi untuk menentukan kosentrasi larutan cuplikan berwarna yang absorbansinya telah diketahui. Larutan blanko adalah larutan yang tidak menyerap dan belum ditambahkan kompleks berwarna. Larutan blanko berfungsi untuk mengoreksi intensitas sinar karena pantulan dan hamburan

(Anonim, 2009).

Spektrofotometer dapat digunakan untuk analisis kualitatif maupun analisis kuantitatif.

  • Analisis Kualitatif

Penggunaan alat ini dalam analisis kuantitatif  sedikit terbatas sebab spektrum sinar tampak atau sinar UV menghasilkan puncak-puncak serapan yang lebar sehingga dapat disimpulkan bahwa spektrum yang dihasilkan kurang menunjukan puncak-punca serapan.  Namun, walaupun puncak yang dihasilkan bebentuk lebar, puncak tersebut masih dapat digunakan untuk memperoleh keterangan ada atau tidaknya gugus fungsional tertentu dalam suatu molekul organik.

  • Analisis Kuantitatif

Penggunaan sinar UV dalam analisis kuantitatif memberikan beberapa keuntungan, diantaranya ;

  1. Dapat digunakan secara luas
  2. Memiliki kepekaan tinggi
  3. Keselektifannya cukup baik dan terkadang tinggi
  4. Ketelitian tinggi
  5. Tidak rumit dan sepat

Adapun langkah-langkah utama dalam analisis kuantitatif  adalah ;

  1. Pembentukan warna ( untuk zat yang yang tak berwarna atau warnanya kurang kuat ),
  2. Penentuan panjang gelombang maksimum,
  3. Pembuatan kurva kalibrasi,
  4. Peangukuran konsentrasi sampel.

Untuk analisa kualitatif yang diperhatikan adalah :

1. Membandingkan serapan, daya serap

2. Membandingkan panjang gelombang.

3. Membandingkan spectrum serapannya.  (Prima, 2009)

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil

       Tabel 1 Hasil Absorbansi Larutan Standar

Larutan Standar

Absorbansi (A)

1ml

0,000 A

2ml

0,051 A

4ml

0,130 A

6ml

0,200 A

8ml

0,247 A

10ml

0,331 A

Tabel 2 Hasil Absorbansi Larutan Blanko dan Cuplikan

Larutan

Absorbansi (A)

Blanko

0,000 A

Cuplikan X1

0,040 A

Cuplikan X2

0,160 A

4.2 Pembahasan

Spektroskopi juga adalah ilmu yang mempelajari interaksi antara cahaya dan materi yang digunakan untuk mengidentifikasi suatu substansi melalui spektrum yang dipancarkan atau yang diserap. Alat untuk merekam spektrum disebut spektrometer.

Spektrofotometri adalah metode analisis suatu senyawa berdasarkan kemampuan senyawa mengabsorbsi berkas cahaya. Spektrofotometri mengukur energi secara relatif bila energi tersebut direfleksikan, ditransmisikan atau diemisikan sebagai fungsi panjang gelombang.

Prinsip kerjanya, suatu sumber cahaya, intensitasnya akan berkurang karena adanya serapan oleh senyawa tersebut dan sebagian dipantulkan atau dihamburkan. Fungsi spektrofotometri adalah untuk mengukur absorbansi dalam daerah tamapk dan UV serta mengukur konsentrasi larutan berwarna.

Pada percobaan ini digunakan larutan standar, larutan cuplikan dan larutan blanko. Penentuan konsentrasi suatu larutan dalam percobaan ini digunakan 2 metode, yaitu metode deret standar dan spektroskopi. Penentuan konsentrasi suatu larutan dengan metode deret standar yaitu dengan menggunakan deret larutan standar. Larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya sudah diketahui dan berfungsi untuk menentukan kosentrasi larutan cuplikan berwarna yang absorbansinya telah diketahui. Pada percobaan ini digunakan larutan NH4Fe(SO4)2 sebagai larutan standar. Pembuatan larutan standar dari 1 macam larutan yang telah dibuat kemudian diambil dalam volume yang berbeda-beda untuk kemudian diencerkan menjadi volume yang sama. Sebelum pengenceran biasanya ditambahkan suatu senyawa yang mampu bereaksi untuk menghasilkan kompleks warna. Kompleks warna inilah yang dijadikan indikator dalam penentuan konsentrasi larutan cuplikan. Konsentrasi larutan cuplikan akan sama dengan kosentrasi larutan standar yang sama warnanya dengan cuplikan. Larutan blanko adalah larutan yang tidak menyerap dan belum ditambahkan kompleks berwarna. Larutan blanko berfungsi untuk mengoreksi intensitas sinar karena pantulan dan hamburan. Pada percobaan ini digunakan aquades dengan penambahan KCNS 10 % sebagai larutan blanko.

Penentuan konsentrasi dengan spektroskopi, digunakan sebuah alat yang disebut spektrofotometer. Setiap larutan standar dimasukkan ke dalam kuvet untuk diukur absorbansinya, begitu pula dengan larutan cuplikan. Kurva standar hubungan kadar larutan standar dengan konsentrasinya kemudian dibuat dan dihubungkan oleh garis linier yang lurus di antara titik-titik yang telah diperoleh. Konsentrasi larutan kemudian dapat ditentukan dengan menghubungkan absorbansi larutan cuplikan dengan menarik garis dari titik absorbansi larutan cuplikan melalui garis linier yang telah dibuat.

Berdasarkan hasil percobaan, pada tabel 1, absorbansi larutan standar 1ml adalah 0,000 A, absorbansi larutan standar 2ml adalah 0,051 A, absorbansi larutan standar 4ml adalah 0,130 A, absorbansi larutan standar 6ml adalah 0,200 A, absorbansi larutan standar 8ml adalah 0,247 dan 10ml adalah 0,331 A. Jika dilihat secara kasat mata, warna larutan cuplikan X1 berada di antara larutan  standar 4ml dan 6ml sedangkan warna larutan cuplikan X2 berada di antara 6ml dan 8ml. Ketika diuji dengan spektrofotometer, warna larutan cuplikan X1 memiliki absorbansi 0,040 A dan berada di antara larutan standar 1ml dan 2ml, hal ini dapat kita lihat dari absorbansinya berada di antara kedua larutan standar. Warna larutan cuplikan X2 memiliki absorbansi 0,160 A dan berada di antara larutan 4ml dan 6ml. Hal ini dapat disebabkan karena tidak bersihnya saat mencuci kuvet atau kesalahan praktikan saat mencampurkan larutan.

Pada tabel 3 (lampiran) diperoleh absorbansi C2 dari hasil perhitungan, larutan standar dengan volume 1ml memiliki C2 0,005 A, larutan standar dengan volume 2ml memiliki C2 0,01 A, larutan standar dengan volume 4ml memiliki C2 0,02 A, larutan standar dengan volume 6ml memiliki C2 0,03 A, larutan standar dengan volume 8ml memiliki C2 0,04 A, dan larutan standar dengan volume 10ml memiliki C2 0,05 A.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2009. Spektrofotometri. http://blogkita.info/my-kampuz/my-kuliah/kimia-analisis/spektrofotometri/, 23 Oktober 2010.

Day dan Underwood, A.L., 1986, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga, Jakarta.

Prima, X3. Laporan Spektrofotometri. http://www.x3-prima.com. 23 Oktober 2010.

Pudjaatmaka, 1986, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga, Jakarta.

Riyadi, W. Perbedaan Spektrometri dan Spektrofotometri. http://wahyuriyadi.blogspot.com. 23 Oktober 2010.

Saputra, Y. E. Spektrofotometri. http://www.chem-is-try.org. 23 Oktober 2010.

Leave a Reply

Fill in your details below or click an icon to log in:

WordPress.com Logo

You are commenting using your WordPress.com account. Log Out / Change )

Twitter picture

You are commenting using your Twitter account. Log Out / Change )

Facebook photo

You are commenting using your Facebook account. Log Out / Change )

Google+ photo

You are commenting using your Google+ account. Log Out / Change )

Connecting to %s